怎样鉴别关黄柏和川黄柏
药材鉴定
性状鉴别
(1)关黄柏树皮呈板片状,略弯曲,长宽不一,厚1-7mm.外表面黄绿或淡黄棕色,平滑,残留栓皮呈发棕色或灰白色,稍有弹性.内表面暗**或浅黄棕色,有细密的纵行纹理.体轻,质硬脆,断面绿**或淡**,皮层部位颗粒状,韧皮部纤维状,呈裂片状分层.气微,味极苦,嚼之有粘性.
(2)川黄柏树皮呈浅槽状或板片状,略弯曲,长宽不一,厚1-6mm,外表面黄褐色或黄棕色,平坦,具纵沟纹,残存栓皮厚约0.2mm,灰褐色,无弹性,有唇形横生皮孔,内表面暗**或淡棕色,具细密的纵棱纹.体轻,质硬,断面皮层部位略呈颗粒状,韧皮部纤维状,呈裂片状分层,鲜**.气微,味极苦,嚼之有粘性.均以皮厚、断面色黄者为佳.
显微鉴别
树皮横切面:(1)关黄柏栓皮未除尽者可见木栓层细胞数列,栓内层为数列长方形或近圆形的细胞.皮层狭窄,不及皮厚的1/5,石细胞鲜**,成群或单个散在,多呈不规则类多角形,有的分枝状,细胞壁极厚,孔沟可见,层纹明显,胞腔小,纤维群较少,散在.韧皮部射线宽2-4列细胞,稍弯曲;韧皮纤维束众多,与韧皮薄壁细胞和筛管群交互排列成层带,纤维**,壁极厚,周围薄壁细胞含草酸钙方晶.粘液细胞众多.薄壁细胞中含草酸钙方晶及淀粉粒.
(2)川黄柏(黄皮树)树皮横切面构造同关黄柏,区别点为木栓细胞约10余列,部分木栓细胞含棕色物;皮层占皮厚的1/5-1/3,无大型纤维状石细胞.
粉末特征
(1)川黄柏粉末金**.①纤维及晶纤维较多,呈鲜**,成束或单个散在,多碎断,纤维边缘微波状,直径18-32μm,壁极厚,有的较薄,纤维束周围的薄壁细胞中含有草酸钙方晶,形成晶纤维.②石细胞鲜**,成群或单个散在,多为不规则分技状,较大,长至200μm,也有类多角形或短梭形,壁极厚,层纹细密,少数较薄.③草酸钙方晶较多,呈类双锥形、多面体或方形、长方形,直径8-25μm.④粘液细胞类圆形.⑤淀粉粒单粒呈球形,直径3-8μm,复粒稀少,由2-4分粒组成.⑥筛管分子端壁斜,有复筛板,通常由6-7个筛域组成.⑦木栓细胞有时残存,壁稍波状弯曲.
(2)关黄柏粉末呈绿**或**.特征同川黄柏,但石细胞类圆形、类长方形、纺锤形或略作不规则分枝状,长约至170μm,壁极厚,层纹极细密,少数分枝状石细胞壁较薄.
理化鉴别
(1)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,水浴温热数分钟,放冷,滤过,取滤液1ml,加稀盐酸lml与漂白粉少量,
显樱红色.(检查小檗碱)
(2)取本品粉末少量,置载玻片上,加乙醇2-3滴,加稀盐酸或30%硝酸1-2滴,加盖玻片,片刻后镜检,见**针晶簇.(检查小檗碱)
(3)取本品粉末1g,加乙醚10ml,冷浸,浸出液蒸去乙醚,残渣以lml冰醋酸溶解,加硫酸1滴,放置,溶液显紫棕色.(检查黄柏酮)
(4)薄层色谱取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振摇30min,滤过,滤液作供试品液;另取盐酸小檗碱,加甲醇制成每1ml含0.5g的溶液作对照品溶液.吸取二溶液分别点样子同一桂胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)展开,取出,晾干,紫外灯(365nm)下检视.供试品色谱在与对照品色谱的相应位置上,显相同的**荧光斑点.
商品规格
商品按产区分为关黄柏和川黄柏.川黄柏分二个等级,一等:呈平板状,去净粗栓皮,长40cm,宽15cm以上;二等:长、宽大小不分,厚度不得薄于0.2cm,间有栓皮,余同一等.
性状鉴别
川黄柏
① 呈板片状或浅槽状,长宽不等,厚3mm~7mm.
② 外表面黄棕色或黄褐色,较平坦,皮孔横生,嫩皮较明显,有不规则的纵向浅裂纹,偶有残存的灰褐色的粗皮。
③ 内表面暗**或黄棕色,具细密的纵纹。体轻,质较硬,断面深**,裂片状分层,纤维性。
④ 气微,味苦;粘液性,可使唾液染成**。
关黄柏
通常较川黄柏薄,厚约2mm~4mm.外表面深黄棕色,具不规则的纵裂纹,时有暗灰色的栓皮残留,栓皮厚,有弹性,皮孔小而少见,内表面**或黄棕色。体轻,质硬,断面鲜**或黄绿色。
均以皮厚、断面色黄者为佳。
显微鉴别
川黄柏横切面
① 未去净外皮者,木栓层由多列长方形细胞组成,内含棕色物质。栓内层细胞中含草酸钙方晶。
② 皮层比较狭窄,散有纤维群及石细胞群,石细胞大多分枝状,壁极厚,层纹明显。
③ 韧皮部占树皮的极大部分,外侧有少数石细胞,纤维束切向排列呈断续的层带,纤维束周围薄壁细胞中常含草酸钙方晶。
④ 射线宽2~4列细胞,常弯曲而细长。薄壁细胞中含有细小的淀粉粒,粘液细胞随处可见。
关黄柏与川黄柏相似,不同点是:关黄柏木栓细胞呈方形,皮层比较宽广,石细胞较川黄柏略少,射线较平直,硬韧部不甚发达。
关黄柏粉末:呈绿**或**。
① 石细胞众多,鲜**,长圆形、纺锤形或长条形,直径35μm~80μm,有的呈分枝状,枝端钝尖,壁厚,层纹明显。
② 纤维鲜**,直径16μm~38μm,常成束,周围的细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。
③ 草酸钙方晶极多,直径12μm~24μm~30μm.
④ 淀粉粒细小。
⑤ 粘液细胞可见,呈类球形,直径32μm~42μm.
川黄柏不同于关黄柏的特征是:石细胞大多呈分枝状,呈圆形者直径40μm~128μm,孔沟不明显。**粘液细胞多考试,大网站收集单个散离,遇水渐膨胀呈类圆形或矩圆形,直径40μm~72μm,壁薄,有时胀裂,胞腔可见无定形粘液质。
成分
关黄柏树皮含多种生物碱,主要为小檗碱(berberine)约0.6%~2.5%,并含少量黄柏碱(phellodendrine)、木兰碱(magnof1orine)、掌叶防己碱(即棕榈碱,palmatine)等,另含苦味质黄柏酮、黄柏内酯(即柠檬苦素)、白鲜内酯、青荧光酸等。此外,还有α-及β-谷甾醇、豆甾醇等。
川黄柏树皮含小檗碱约1.4%~5.8%、黄柏碱、木兰碱、掌叶防己碱等生物碱。
理化鉴别
取黄柏断面,置紫外光灯下观察,显亮**荧光。
取粉末1g,加乙醚10ml,振摇后,分取浸出液,挥去乙醚,残渣加冰醋酸使溶解,再加浓硫酸1滴,放置,溶液呈紫棕色,(黄柏酮及植物甾醇的反应)
取粉末0.1g,加乙醇10ml,振摇数分钟,滤过,滤液加硫酸1ml,沿管壁滴加氯试液1ml,在两液接界处显红色环。(检查小檗碱)
本品粉末的甲醇提取液作供试品溶液,另取黄柏对照药材的乙醇提取液,再取小檗碱考,试大网站收集对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液(6:3:1.5:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的层析缸内展开,置紫外光灯(365nm)下观察,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,显相同的斑点。
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