燃烧热的测定点火有什么要求

燃烧热的测定①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。② 干燥等重苯甲酸（0.9~1.2g）和萘（0.6~0.8g）片剂，注意压实度，用分析天平称量样品。③ 在容量瓶中测量3000ml水，并将水温调节至比室温低1K。④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。⑤ 向氧弹中预先滴入10ml水，以促进产品凝结成硝酸。（1）实验关键：点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键，可以考虑以下几项技术措施：①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理，潮湿样品不易燃烧且有误差。压片的致密性：表面一般很难有精细的光洁度，棱角处没有粗颗粒，因此可以燃烧而不会引起爆炸性燃烧，留下黑色糊状物等。②点火丝与电极接触电阻要尽可能小，注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。③充足氧(2mpa)并保证氧弹不漏氧，保证充分燃烧。燃烧不完全，还时常形成灰白相间如散棉絮状。④ 点火前注意将两个电极插入氧弹，然后按下点火按钮。否则，由于仪器没有联锁功能，很容易发生误点火（当按下混合按钮或将其设置为0时），样品首先燃烧。(2)氧弹内预滴几滴水，使氧弹为水汽饱和，燃烧后气态水易凝结为液态水。样品在氧弹中燃烧产生的压力可达14MPa。长期使用可能会导致炸弹壁腐蚀并降低其强度。因此，应定期用20MPa水压检查氧弹，每年检查一次。氧弹、量热容器、搅拌器等，在使用完毕后，应用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。恒温外套（即外筒）内的水，应采用软水。长期不使用时应将水倒掉。氧气弹及氧气通过的所有零件和连接零件不得有油污，更不用说使用润滑油了。当需要润滑时，可以使用少量甘油。(3)仪器应置放在不受阳光直射的单独一间试验室内进行工作。室内温度和湿度应尽可能变化小。最适宜的温度是20?5℃。每次测定时室温变化不得大于1℃。因此。室内禁止使用各种热源，如电炉、火炉、暖气等。

（4） 例如，贝克曼温度计的调整可以概括为四个步骤：反向连接、温度设置、垂直冲击破坏和校准。注意不要让太多的汞流到弯曲的存储管中，导致玻璃管膨胀，当汞在竖管中较重时无法悬挂。也不允许将其放在电炉上烘烤或其他突然冷却和突然加热。在精确测量中，应校正贝克曼温度计。改进后的实验一般采用热敏电阻温度计、铂电阻温度计或热电堆，并配有电桥和指示MV值。实际转换成温度的仪器（数显温度计）可以自动记录温度，精度为10？4~10? 5k.国产型号为半自动hr-15a（b）数显微机或whr-15全自动微机氧弹量热计。我们已经进入了一个计算机完全能够处理数据的新时代。（5） 苯甲酸和萘燃烧产物的热容差异可以忽略，因为产物的数量较少，而仪表热容的基数相对较大。（6） 有各种量热方法和仪器。请参考复旦大学物理化学实验教材。量热法广泛用于测量各种反应热，如相变热。除了测量各种有机物、燃料和谷物等固体和液体物质的燃烧热外，该实验装置还可以研究物质填充其他气体时反应热效应的变化。1、把苯甲酸在压片机上压成圆片时，压得太紧,点火时不易全部燃烧；压得太松,样品容易脱落；要压得恰到好处。2、将压片制成的样品放在干净的滤纸上,小心除掉有污染和易脱落部分,然后在分析天平上精确称量.混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；3.安装热量表，将测温探头插入精密电子温差测量仪上，注意不要与氧弹或汽缸内壁接触，使导体从盖孔中出来，造成测温误差；4、测量初期、主期、末期，温度的观测和记录准确度；5.停止试验后，从量热计中取出氧弹，取下氧弹盖。如果氧弹内有黑烟或未燃烧的样品残渣，且试验失败，如果留下不易观察的样品残渣，则应重新进行，并视为完全燃烧无残渣的数据，这势必会造成很大的误差；6、数据处理中，用雷诺法校正温差，观测燃烧前后的一系列水温和时间的观测值误差,造成校正曲线的不准确；从开始燃烧到温度上升至室温这一段时间△t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除。由室温升到最高点这一段时间△t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内。扣除不合适会造成误差；

7.量热计的隔热性能应良好，但如果有热量泄漏，泄漏的热量将导致误差；搅拌器功率大，搅拌器不断引入的能量形成误差；实验一燃烧热的测定一、 目的1.通过测定萘的燃烧热，掌握有关热化学实验的一般知识和技术。2.明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。3.了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。4.学会雷诺图解法校正温度改变值。二、 基本原则燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量，在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热（q），恒容燃烧热等于这个过程的内能变化（δu）。在恒压条件下测得的燃烧热称为五、恒压燃烧热（q），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（δh）若把参加反应的气体和反P应生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式(1)式中为生成物和反应物气体的摩尔数之差；r为摩尔气体常数；t为反应前后的绝对温度（可取反应前后温度的平均值计算q）。若测得某物质恒容燃烧热或恒压燃烧热中的任何P一个，就可根据（ⅱ-1-1）式计算另一个数据。须指出，化学反应的热效应（包括燃烧热）通常是用恒压热效应（δh）来表示的。bνσ在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量的样品和氧气的密闭氧弹，然后使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器，引起温度上升。通过测定燃烧前后卡计（包括氧弹周围介质）温度的变化值δt，就可以求出该样品的燃烧热。其关系如下：热容的计算方法是使用已知燃烧热的标准物质（如苯甲酸，其定容燃烧热QW卡=26434jg）v-1来标定，将其放在量热计中燃烧，测其始、末温度，按(2）式求。一般因每次的水量相同。故可再次通过（2）式确定蔗糖的qw卡。五、在较精确的实验中，辐射热，铁丝的燃烧热添加物的燃烧热等都应予以考虑。三、仪器与药品

一台量热仪、氧气瓶、氧合器、压片机、万用表和精密天平（套）；电子站重一磅，苯甲酸（A.R.）；萘；蔗糖（A.R.）、棉线。四、实验步骤1.热容测定（W卡）（1）压片前先检查压片用钢模，若发现钢模有铁锈油污或尘土等，必须擦净后，才能进行压片，用天平称取约0.8g苯甲酸，从模具的上面倒入已称好的苯甲酸样品，徐徐旋紧压片机的螺杆，直到将样品压成片状为止。抽出模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落，将此样品表面的碎屑除去；另取一段棉线（实验室已准备好），在精密天平上分别准确称量记录好数据，即可供燃烧热测定用。（2） 拧开氧弹盖，擦拭氧弹内壁，尤其是电极下端的不锈钢端子。使用万用表的欧姆档检查两个电极是否连接。如果是这样，将称量的棉线绕在加热丝上两次，放入坩埚底部，然后将准备好的试样压在棉线上，拧紧弹盖，然后用万用表检查两个电极之间是否连接。如果有连接，可以充氧进行测量。使用高压钢瓶时必须严格遵守操作规则。将氧弹放在充氧仪台架上，拉动板手充入氧气（1.5mpa）。氧弹结构见图ii-1-1。充好氧气后，再用万用表检查两电极间是否通路，若通路将氧弹放入量热计内筒。量热计的结构见图ii-1-2。用电子台秤准确称量内筒总重量和适量的水（水量应刚好覆盖氧弹上盖）。将氧弹放入量热计内筒，连接电极，盖上盖子，打开混合开关。微机操作程序见表ii-1-1图1氧弹的构造2氧弹卡计示意图1-厚壁圆筒；2-墨盒盖；3-螺母；1-温度夹套；2-挡板；3-水桶；4―进气孔；5―排气空；6―电极；7―燃烧皿；4―温度传感器；5―氧弹8―电极（同时也是进气管）；9―火焰遮板实验结束后，取出氧弹，释放残余气体，拧开氧弹盖，检查样品燃烧结果。如果炸弹中没有燃烧残留物，这意味着燃烧已经完成。如果有黑色残留物，说明燃烧不完全。如果实验失败，应该重做。

用水冲洗氧弹及坩锅，用纱布擦干，待用。2.蔗糖燃烧热Q的测定v准确称取1.2000g蔗糖代替苯甲酸，重复上述实验。（1）将仪器安装好后，开始读点火前最初阶段的温度，每隔一分钟读一次，读10个间隔，读数完毕，立即按下点火按钮，点火指示灯熄灭表示点火成功（如不着火可适当增大电流，重新点火），在将点火按钮搬回原位置，然后每半分钟读一次温度读数，至温度开始平稳后，每隔一分钟再读取最后阶段的10次读数，便可停止实验。温度上升很快阶段的温度读数可较粗略，最初阶段和最后阶段则需精密到0.002℃。点火完后注意关闭点火开关，以免下次实验时自动提前点火。（2） 停止实验后，关闭搅拌器，先取下温度计，然后打开量热计盖，取出氧弹，擦干，打开排气阀缓慢排气。排气后，拧下筒盖，检查燃烧是否完成。如果墨盒中有炭黑或未燃烧的样品，则应视为试验失败。如果燃烧完成，测量燃烧后剩余的点火线，用少量蒸馏水清洗氧弹内壁，最后倒出桶中的水，用毛巾擦拭所有设备，等待下一个实验。五、数据处理1.用雷诺图法δt.2计算苯甲酸、蔗糖和萘燃烧前后的温差。计算蔗糖和萘的恒压燃烧热。（计算热量时，需要减去点火线和棉线燃烧释放的热量）1．说明恒容热效应（q）和恒压热效应（q）的相互关系。五、p2.在这个实验中，哪个是系统，哪个是环境？实验过程中有热量损失吗？这些热损失如何影响实验结果？3．加入内筒中水的温度为什么要选择比外筒水温低？低多少为合适？为什么？4．实验中，哪些因素容易造成误差？如果要提高实验的准确度应从哪几方面考虑？七、讨论1.精确测量时，点火线的燃烧热和氧气中含氮杂质氧化产生的热效应应从总热量中扣除。前者可在实验前称量点火线，燃烧后小心取出，用稀盐酸浸泡，用水冲洗，吹干并称重，计算燃烧过程中的重量损失（燃烧线的热值为6695jg）。后者可以是0.1摩尔

-1-1naoh溶液滴定洗涤氧弹内壁的蒸馏水（在燃烧前先在氧弹中加入0.5ml水），每毫升0.1mollnaoh溶液相当于5.983j（放热），从而可计算出氧气中含氮杂质氧化所产生的热效应。2.使用雷诺图（温度-时间曲线）确定实验中的温度δt，如图3所示。-1图中的B点相当于燃烧开始的点，C是观察到的最高点的温度读数。做一条相当于环境温度的平行线t~o，在点o处与t~t线相交，在穿过o的点处做一条垂直线AB。这条线在两点E和F处与AB线和CD线的延长线相交，那么，由点E和F表示的温差是所需温度δt的上升值。图中的EE'是从燃烧开始到温度上升到环境温度δt内的时间段，如果热量计温度因环境辐射和搅拌引起的能量而上升，则必须1扣除。FF’是指温度从环境温度上升到最大温度Cδ的时间，在t内，热量计向环境辐射能量2可以看出，E和f之间的温差客观上代表了样品燃烧后热量计温度升高的值。图3雷诺较正图有时，量热计具有良好的绝缘性和较小的热泄漏，但由于搅拌不断引入少量能量，燃烧后的最高点不会出现，如图3（b）δt所示。同样的原理仍然可以用于校正。3．对其他热效应的测量（如溶解热，中和热，化学反应热等）可用普通杜瓦瓶作为量热计。也是用已知热效应的反应物先求出量热计的水当量，然后对未知热效应的反应进行测定。对于吸热反应可用电热补偿法直接求出反应热效应。八、 推荐人1.傅献彩，沈文霞，姚天杨.物理化学.第四版.北京：高等教育出版社，19902.孙尔康，徐维清，邱金恒.物理化学实验.南京：南京大学出版社，19973.物理化学系，化学系，北京大学物理化学实验修订版北京：北京大学出版社，19854，罗成元等编物理化学实验第二版北京：高等教育出版社，1984实验一燃烧热的测定

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燃烧热的测定

燃烧热的测定

①检验多功能控制器数显读数是否稳定。熟习压片和氧弹装样操作，量热计安装注意探头不得碰弯，温度与温差的切换功能键钮，报时及灯闪烁提示功能等。

② 干燥等重苯甲酸（0.9~1.2g）和萘（0.6~0.8g）片剂，注意压实度，用分析天平称量样品。③ 在容量瓶中测量3000ml水，并将水温调节至比室温低1K。

④量取两根10厘米点火丝，中段在原珠笔蕊上绕几圈。燃烧丝缚紧使接触电阻尽可能小。氧弹充氧注意小动作缓缓旋开减压阀。

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⑤ 向氧弹

首先氧弹量热仪是以前的俗称，也有很多地方说是大卡机，热值仪，实际学名：就是量热仪，可以检测煤炭，油品，秸秆压块热值的仪器，推荐HY-A9万能全自动量热仪，可以24小时不间断做样，重复性好，精度高，速度快。

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