气相色谱仪的工作原理是什么?
气相色谱仪的工作原理是什么?
气相色谱仪工作原理
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
气相色谱法的检测器
热导检测器 气相色谱仪的热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比.它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器.由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术.2)氢火焰离子化检测器 气相色谱仪的氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测.该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器.但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物.3)电子捕获检测器 气相色谱仪的电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的.ECD具有灵敏度高、选择性好的特点.它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基等的化合物有很高的响应.
相色谱仪是一种常用的色谱仪产品,除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。今天我们主要来介绍一下气相色谱仪的7种检测器类型,希望可以帮助到大家。
1、氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析。
2、热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应。
3、电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析。
4、火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析。
5、氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析。
6、催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析。
7、光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析。
色谱检测器的分类
1)按原理可分为光学检测器(如紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如吸附热)、电化学检测器(如极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪烁计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。
2)按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。通用型的灵敏度一般比专属型的低。专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸收或荧光发射的组分有响应。
3)按检测方式分为浓度型和质量型。浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关
4)检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种。
气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID)与热导检测器(TCD)。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应,同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的,可以用于检测除了载气之外的任何物质(只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同),而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏,但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的,它可以与破坏性的FID串联使用(连接在FID之前),从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。
其它的检测器要么只能检测出个别的被测物,要么可以测定的浓度范围很窄。
常见的检测器包括:
放电离子化检测器(DID),它通过高压放电来产生离子。
电子俘获检测器,它使用β放射线源(电子流)来测量样品对电子的俘获能力。
火焰光度检测器(FPD)
火焰电离检测器(FID)
霍尔电导检测器(ElCD)
氦离子化检测器(HID)
氮磷检测器(NPD)
质谱检测器(MSD)
光离子化检测器(PID)
脉冲放电检测器(PDD)
热能(热导)分析器/检测器(TEA/TCD)
有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器,这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用(GC-MS,简称气质联用),有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接,后者作为辅助的检测器,这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用(GC-MS-NMR-IR)。但是必须指出,这种情况是很少见的,大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。
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