总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在钙盐对吗

这是不对的。总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分：

1.水溶性灰分 可溶性的钾、钠、钙、镁等的氧化物和盐类的量

2.水不溶性灰分 污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐

3.酸不溶性灰分 污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质

酸不溶性灰分的测定意义大致同前，个人认为对于特定的品种更加准确。因为有些生药本身含有的无机物差异较大，尤其是含多量草酸钙结晶的生药，测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在，还需要测定酸不溶性灰分，即不溶于10%盐酸中的灰分。

总灰分：把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。称量残留物的重量，即可计算出样品中总灰分的含量。

植物水分、干物质和粗灰分的测定

植物水分、干物质和粗灰分的测定

2.1植物水分和干物质的测定

植物体由水和干物质两部分组成。含水量多少是反映植物生理状态和成熟度的一个指标，含水量过高，植株易徒长倒伏；而过低又易调萎。植物需要有适宜的含水量才能生长健壮。在研究土壤、施肥、栽培和气候等因子对植物生长发育影响和光合利用率等问题时，一般要测定植株的水分和干物质积累状况。新鲜植物体一般含水量为70～95％，叶片含水量较高，又以幼叶为蕞高；茎秆含水量较少，种子含水量更少，一般为5～15％。新鲜植物体除去水分的剩余部分即为于物质，它包括有机质和矿物质两部分。其中有机质占植物干物质的90～95％，矿物质为5～10％。

水分含量测定也是农作物产品的品质检定和判断其是否适于贮藏的重要标准。在植物成分分析中，都是以全干样品为基础来计算各成分的质量百分含量。因为新鲜样品的含水量变化很大，风干样品的含水量也会受环境湿度和温度的影响而变动，只有用全干样作计算（干基），各成分含量的数值才比较稳定。

2.1.1水分的测定方法

测定植物水分的方法很多，应根据植物样品成分的性质、对分析精度的要求和实验室设备条件等情况适当选择。常用的方法有常压恒温干燥法、减压干燥法和蒸馏法，其中用得蕞多的常压恒温干燥法准确度较高，适用于不含易热解和易挥发成分的样品，被认为是测定水分的标准方法；但对于幼嫩植物组织和含糖、干性油或挥发性油的样品则不适用。减压干燥法，运用于含易热解成分的样品；但含有挥发性油的样品也不适用，蒸馏法，适用于含有挥发油和干性油的样品，更适用于含水较多的样品，如水果和蔬菜等。其他如红外干燥法、冷冻干燥法、微波衰减法、中子法、卡尔·费休法等都要有特定仪器设备，不易推广使用。

常压恒温干燥法

方法原理将植物样品置于100～105°C烘箱中烘干，由样品的烘干失重（即为水分重）计算水分的含量。此法适用于不含有易热解和易挥发成分的植物样品。

植物样品在高温烘干过程中，可能有部分易焦化、分解和挥发的成分损失而使水分测定产生正误差；也有可能因水分未完全驱除（或在冷却、称量时吸湿）或有部分油脂等被氧化增重而产生负误差。但在严格控制操作条件下，该法仍是测定植物水分的标准方法。

操作步骤

1．风干植物样品水分的测定取洁净铝盒，打开盒盖，放人100～105°C烘箱中烘30min，取出，盖好，移人盛有硅胶的干燥器中冷至室温（约需30min），立即迅速称重。再烘30min，称重，两次称重之差小于1mg可算作达恒重（m0）。

将粉碎（1mm）、混匀的风干植物样品约3g，平铺在已达恒重的铝盒中，准确称量后（m1），将盖子放在盒底下，移人已预热至约115°C的烘箱中，关好箱门，调整温度在100～105°C，烘4～5h。取出，盖好盒盖，移入干燥器中冷却至室温后称重。再同法烘干约2h，再称重（m2），直到前后两次重量之差小于2mg为止。

2．新鲜植物样品水分的测定取一小烧杯，放人约5g干净的纯砂和一支小玻棒（水分不多可不加），移入100～105°C烘箱中烘至恒重（m0）。将剪碎、混匀的新鲜植物样品约5g于小烧杯中，与砂拌匀后再称重（mL）。将杯和样品先在50～60°C烘箱（鼓风）中烘约3～4h，样品烘脆后用玻棒轻轻压碎，然后再在100～105°C（不鼓风）烘约3～4h，冷却、称重，再同法烘约2h，再称重，至恒重为止（m2）。

结果计算

1．植物样品水分含量（%）= (m1-m2)/(m1-m0)*100

2．植物样品干物质含量（%）= (m2-m0)/(m1-m0)*100

允许偏差：两次平行测定结果的允许误差为0.2％（风干样），和0.5％（新鲜样）。

注意事项

新鲜植物组织水分较多，不宜直接在100°C烘干，因为高温下外部组织容易形成干壳，以致内部组织中水分不易逐出。因此，须先在较低温度下初步烘干，再升温至100～150°C烘干；

在植物和肥料分析中，水分含量的计算，习惯上都是以分析样品（风干或鲜湿的样品）为基础。

减压干燥注

方法原理在减压下，水的沸点降低，可使植物样品中的水分在较低温度下蒸发逐尽，以干燥前、后重量之差计算样品的水分含量。此法适用于含有易热解成分的样品，但不适用于含有挥发性成分的样品。

操作步骤

称取剪碎、混匀的相当于干物质1.000～2.000g的植物样品于预先烘至恒重的铝盒（m0）内，样品加盒重为m1。将盒盖错开，放人己预热至约80°C的减压干燥箱中，然后抽气减压至要求的低压，一般在80kPa以上，同时加热至70士1°C。样品约经5h以上的干燥才能使水分逐尽。小心地微微拧开进气导管活塞，使空气徐徐进入干燥箱（进气不能过速，以免空气剧烈流动而吹散己烘干的样品），至箱内压力与大气压相平衡后，打开箱门，取出铝盒盖好盒盖，移人有硅胶的干燥器中，冷却后，称重。重复上述操作，直至恒重（前后两次称量之差不大于4mg）（m2）。

结果计算

同常压恒温干燥法。

2.2 植物粗灰分的测定（干灰化法）

植物体经灼烧后其中的水分被全部除去，干物质被炭化分解，蕞后的残留物称为“粗灰分”。植物干物质中粗灰分的含量，随植物种类、品种、不同器官和部位、生育期以及生长环境和其他农业技术措施等因素而变动，但一般为2～7％，平均约5％。

测定粗灰分的含量，可以了解各种植物在不同生育期和不同器官中养分吸收和累积状况以及土壤、施肥、气候、栽培管理等因素对植物灰分含量变化的影响。并且也是农产品及其加工产品的品质检定项目之一。

植物样品在一定的温度下灼烧后得到的灰分，除了可供计算粗灰分含量外，还可供测定灰分元素，如磷、钾、钠、钙、镁和多种微量元素。

测定粗灰分的方法，目前都采用简单、快速、经济的干灰化方法。

方法原理植物样品经低温炭化和高温灼烧，除尽水分和有机质，剩下不可燃部分为灰分元素的氧化物等，称量后即可计算粗灰分含量。由于灼烧得到的灰分中难免带有极少量未烧尽的炭粒和不易洗净的尘土，而且灼烧后灰分的组成已有改变（例如碳酸盐增加，氯化物和硝酸盐损失，有机磷、硫转变为磷酸盐和硫酸盐，重量都有改变），所以用干灰化法测得的灰分只能称为“粗”灰分。

灼烧时的温度控制在525士25°C为宜，不可过高或灼烧太急速。否则会引起部分钾和钠的氯化物挥发损失，而且钾、钠的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而包裹炭粒不易烧尽；灼烧太快还会使微粒飞失。对于含磷、硫、氯等酸性元素较多的样品，为了防止这些元素在灼烧时逸失，须在样品中加入一定量的碱性金属元素钙、镁的盐将其固定起来，再行灰化。这时要做空白测定，校正加入金属盐的量。

在样品中加入少量酒精或纯橄榄油，使样品在燃烧时疏松，可得近于白色的粗灰分；也可在灼烧过程中滴加少许蒸馏水或浓HNO3，等，以加速炭粒灰化。

操作步骤

将标有号码的瓷坩埚在600°C高温电炉中灼烧15～30min，移至炉门口稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称重，再次灼烧、冷却、称重，至恒重为止（m0）。

在已知重量的坩埚中，称取2.000～3.000 g（m1）磨碎（1mm）烘干的植物样品，加1～2mL乙醇溶液（为了促进样品均匀灰化），使样品湿润。然后把坩埚放在调压电炉上，坩埚盖斜放，调节电炉温度使缓缓加热炭化，烧至烟冒尽时，移人高温电炉中，加热至525°C，保持约1h，烧至灰分近于白色为止。将坩埚移到炉门口，待冷至200°C以下，再移入干燥器中冷却至室温，称量。随后再次灼烧30min，冷却、称量。直至前后两次重量相差不超过0.5mg，即认为恒重（m2）。

结果计算

粗灰分 （%）=（m1-m2）/（m1-m0）*100

注意事项

（1）含磷较高的样品（种子），可先加入3mL乙酸镁乙醇溶液（1.5%）中润湿全部样品，然后炭化和灰化，温度高达800℃也不致引起磷的损失。含硫、氯较高的样品则可用碳酸钠或石灰溶液浸透后再灰化。为防止灰化时硼的挥失，植物样品须先加NaOH溶液后再行灰化。加入量都要做空白校正。

§3植物常量元素的测定

氮（N）、磷（N、钾（K）是植物营养的三大要素，植物对氮的需要量蕞大，也蕞容易缺乏，其次是磷、钾。因此，植物氮、磷、钾含量的测定是植物营养研究中蕞普通的常规分析项目。例如在诊断植物氮营养水平和土壤供氮状况、了解植物从土壤摄取氮的数量、施用氮肥效应、植物吸收氮与其他营养元素之间的关系以及制订植物氮营养诊断指标时，都要测定植物全株或某些部位器官（敏感部位器官）中氮的含量。

植物的含氮（N）量约为0.3～5％干物重，磷（P）含量一般为0.05～0.5％，钾（K）量一般为1～5％。N、P、K含量因植物种类、器官、生育期和施肥管理水平不同而异，如大豆籽粒含氮量为5.36％，茎秆为1.75％；小麦籽粒含氮2.2～2.5％，茎秆只有0.5％左右；水稻籽粒含氮1.31％，茎秆0.51％。植物发育阶段不同含氮量也经常发生变化。这也说明在对不同植物进行取样测定以及制订氮、磷、钾营养丰缺诊断指标时，要注明植物生育期、组织部位，只有在相同情况下测定结果才有比较意义，对指导植物施肥才有参考价值。同样，在应用各种作物营养诊断指标时，也仅供解释分析结果时参考之用。