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如何判别花粉质量的优劣?

乐乐1年前 (2023-12-18)阅读数 6#综合百科
文章标签溶液样品

国家规定蜂花粉分3个等级,分等质量指标见表7。

表7 蜂花粉分等质量指标

表7 蜂花粉分等质量指标(续)-1

注:碎团粒指标指基层收购时的限量。

检验方法分为感官检验和理化检验两个方面。

(1)感官检验

用目测或放大镜观察、鼻嗅、口尝、根据花粉的颜色、状态、气味、滋味进行判断。

①杂质测定

收购时,目测无明显杂质,将手插入蜂花粉包装袋内,弯回手指慢慢从包内提出,指上无砂粒、细土,即表明较纯净。或精确称取蜂花粉样品约100克,放入搪瓷盘内,拣出杂质称定,用下列公式计算杂质:

杂质=杂质重量(克)/样品重量(克)×100%

②单一花粉团率测定

也称计数法,即随机从蜂花粉包装内取出蜂花粉团数克,用手数出100粒,拣出其中本蜜源植物的蜂花粉团粒,用下列公式计算:

单一花粉团率=拣出本蜜源植物蜂花粉团数(粒)/数出蜂花粉团总数(粒)×100%

不易根据色泽区分蜂花粉团粒品种时,可用显微镜检验区别。

③水分测定

也称烘箱干燥法。精密称取蜂花粉样品约10克,置于已干燥至恒重的培养皿或铝制浅盘中,样品厚度约为5毫米,放入电热鼓风干燥箱内,在105℃下干燥2~4小时后取出,置于干燥器,冷却至室温后称重。在同一温度下重复干燥1小时左右,直至恒重(两次重量差不超过2毫克)。按下列公式计算:

水分=B-C/B-A×100%

式中A为培养皿重量(克),B为样品与培养皿重量(克),C为B达到恒重时的重量(克)。平行试验结果允许误差为±0.4%。

如何判别花粉质量的优劣?

④碎团粒测定

称取蜂花粉样品约50克,用20目分样筛筛出碎粒及粉末并称重,用下列公式计算:

碎团粒=筛出碎团粒重量(克)/蜂花粉样品重量(克)×100%

⑤蛋白质测定

采用凯氏定氮法,平行实验结果允许误差为±0.6%。

试剂:

浓硫酸(分析纯)

硫酸铜硫酸钾混合试剂:称取含5个结晶水的硫酸铜3克,硫酸钾9克,置研钵中混合均匀,研细。

田氏混合指示剂:吸取0.1%次甲基蓝乙醇溶液50毫升和0.1%甲基红乙醇溶液200毫升混合摇匀,贮存于棕色瓶中。

2%硼酸溶液:称取硼酸2克,加蒸馏水约50~60毫升使之溶解并稀释至100毫升,摇匀,然后滴加田氏混合指示剂,振摇至溶液呈紫红色。

0.1摩尔/升盐酸标准溶液:量取浓盐酸9毫升加蒸馏水稀释至1000毫升摇匀。

标定:精确称取270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠0.15克,置于150毫升锥形瓶中,加蒸馏水50毫升使其溶解,滴入田氏混合指示液2滴,用上述盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点,用下列公式计算盐酸的摩尔浓度(M):

M=W/V×0.106

式中 V——盐酸溶液消耗的体积(毫升);

W——无水碳酸钠的重量(克)。

将0.1摩尔/升盐酸溶液用蒸馏水稀释10倍,即为0.01摩尔/升盐酸标准溶液(用前配制)。

40%氢氧化钠溶液。

仪器及装置:万分之一天平、消化管、容量瓶、锥形瓶、移液管、25毫升滴定管、量筒、凯氏定氮半微量蒸馏装置一套、调温式远红外消煮用电炉。

测定步骤:

消化:精确称取已研细、混匀的蜂花粉样品约50~60毫克,置于消化管中,加入300克硫酸钾、硫酸铜混合试剂和3毫升浓硫酸,将消化管插入调温式远红外消煮电炉孔中,接通电源,在通风橱中消化,待消化液呈清澈的亮绿色时消化即告完毕(消化时间约1小时)

蒸馏:消化液冷却后,将其定量转移到蒸馏器中,并用少量蒸馏水冲洗消化管数次,冲洗液并入蒸馏器中。向蒸馏器中加入11~12毫升40%氢氧化钠溶液后,加入5毫升蒸馏水(一半流入蒸馏器,一半在玻璃杯中作水封),用调温电炉开始蒸馏,用盛有10毫升2%硼酸溶液的锥形瓶吸收蒸馏放出的氮,待锥形瓶内溶液的颜色由紫红色变为绿色时,继续蒸馏2~3分钟,停止蒸馏。

滴定:用0.01摩尔/升盐酸标准溶液滴定锥形瓶中吸收的氨量,滴定至溶液由绿色变为淡紫红色为终点,用下列公式计算:

蛋白质(%)=(VA-VB)×M×0.014×6.25/W×100

式中 VA——滴定样品消耗的盐酸标准溶液毫升数;VB——滴定空白消耗的盐酸标准溶液毫升数;

M——盐酸标准溶液的摩尔浓度;

W——称出样品的克数;

0.014——1毫克氮的克数;

6.25——氮转换为蛋白质的系数。

⑥维生素C测定:

采用2,6-二氯酚靛酚钠盐滴定法,平行试验结果的允许误差为0.3毫克/100克。

试剂:

2%草酸溶液。

标准维生素C溶液:精密称取维生素C(分析纯)约20毫克,置于100毫升容量瓶中,用2%草酸溶液稀释至刻度,摇匀(临用前配制)。

2,6-二氯酚靛酚钠溶液:称取2,6-二氯酚靛酚钠(分析纯)约50毫克,溶于50毫升热蒸馏水中,冷却后定量移入250毫升容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,贮存于棕色瓶中,置冰箱中保存。

标定:精确吸取标准维生素C溶液2毫升,加2%草酸溶液5毫升,用2,6-二氯酚靛酚钠溶液滴定至桃红色,在15秒钟不褪色为终点,根据已知标准维生素C溶液和2,6-二氯酚靛酚钠溶液用量,按下列公式计算1毫升2,6-二氯酚靛酚钠溶液相当于维生素C毫克数:

W=A×2/V

式中 W——1毫升2,6-二氯酚靛酚钠溶液相当于维生素C毫克数;

A——1毫升维生素C标准溶液所含维生素C毫克数;

V——滴定2毫升维生素C标准溶液所消耗2,6-二氯酚靛酚钠溶液毫升数。

15%亚铁氰化钾溶液。

30%醋酸锌溶液。

仪器:减压抽滤装置一套、托盘扭力天平及常用玻璃器皿等。

测定步骤:

样品配制:精确称取蜂花粉样品约10克,置于研钵中,加少许2%草酸溶液研细,定量移入100毫升容量瓶中,力口2%草酸溶液稀释至刻度,加入15%亚铁氰化钾溶液数毫升,然后加30%醋酸锌溶液数毫升(以溶液不沉淀为止),过滤备用。

滴定:精确吸取样液10毫升,置于锥形瓶中,用2,6-二氯酚靛酚钠溶液滴定至呈桃红色,在15秒钟不褪色为终点,记下2,6-二氯酚靛酚钠溶液的毫升数,用下列公式计算:

W=(V-V1)×N/B×b/a×100

式中 W——100克蜂花粉团样品中含维生素c毫克数;

V1——滴定空白所消耗的2,6-二氯酚靛酚钠溶液的毫升数;

N——1毫升2,6-二氯酚靛酚钠溶液相当的维生素C毫克数;

B——滴定所取样品溶液的毫升数;

a——样品的克数;

b——样品溶液的总毫升数。

⑦灰分测定:

仪器:万分之一分析天平、高温炉、坩埚。

测定步骤:精确称取蜂花粉样品约10克,放入已恒重的坩锅中,在105℃烘箱中干燥至近恒重,在300℃下灼烧至完全炭化,移入高温炉中,在600℃灼烧至完全灰化,冷却至200℃以下后放入干燥器内,冷却至室温精确称重,直至恒重。用下列公式计算结果:

灰分(%)=W2-W3/W1-W3×100

式中 W1——坩埚和样品的重量(克);

W2——坩埚和灰分的重量(克);

W3——灼烧至恒重的坩埚重量(克)。

平行试验允许误差为±0.3%。

⑧过氧化氢酶测定——气量法:

仪器:Xu-Hu型气量法蜂花粉活性检测仪。

试剂:

3%过氧化氢溶液:取30%的过氧化氢溶液稀释10倍。

测定步骤:

把洁净水倒入水浴槽至产气管架处,接通电源,调节控温器使指示灯亮度达到最大。当水温升到38℃时,调节控温器使指示灯熄灭,待水温恒定在37℃并保持5分钟后再用。

精确称取蜂花粉样品约0.5克置于小烧杯中,加入1毫升蒸馏水,用圆头玻璃棒把蜂花粉团碾成均匀的蜂花粉水悬液。

用带三通阀门的5毫升产气管,吸取全部蜂花粉水悬液,排除空气,关闭阀门,放入37℃水浴槽中10分钟(简称A管)。

用另一产气管吸取3%过氧化氢溶液5毫升,排除空气,关闭阀门,放入37℃水浴槽中10分钟(简称B管)。

10分钟后,将A、B两管从水浴槽中取出,打开B管阀门,排除空气,将A管与B管接口联好,然后从B管给A管中注入1毫升过氧化氢溶液,关上阀门,把A管放入37℃水浴槽中,同时计时,记录2分钟后的产气量(毫升),并按下式计算过氧化氢酶单位:

过氧化氢酶单位=1268×V

式中 1268——37℃下1毫升氧气的重量(微克);

V——37℃下1克蜂花粉1分钟内所产生的氧气体积(毫升)。

平行试验结果的允许误差为50过氧化氢酶单位。

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