简述液相微萃取和固相微萃取方法的主要相同之处和不同之处。
液相微萃取和固相微萃取方法的异同如下:
液相微萃取(Liquid Phase Microextraction, LPME)技术是自1996年以来,随着环境分析技术的发展而发展起来的一种快速、精确、灵敏度高、环境友好的样品前处理技术。
从广义上讲,该技术主要包括以下两个方面:
(1)基于悬挂液滴的SDME(Suspended/Single Drop Microextraction)形式的微滴液相微萃取;
(2)基于中空纤维的两相模式或三相模式的液-液微萃取或液-液-液微萃取。由于该方法具有操作简便、快捷、成本低廉、易与色谱系统联用等优点。近来年,作为一种新型的样品前处理技术,已经引起了环境分析领域的许多研究人员的注意。
液相微萃取的特点:有机溶剂用量小,一般为几到几十微升,污染少;集目标物的萃取、纯化、浓缩于一步,操作简单,劳动强度小;无需特殊设备,成本低;通过调节萃取用溶剂的极性或者酸碱性,可实现选择性萃取,可减少基质干扰。液相微萃取的萃取模型 :静态液相微萃取和动态液相微萃取。
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的选择性吸咐及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。
固相萃取的基本原理和方法:
SPE 技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
固相萃取(SPE)是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。
较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
萃取精馏和普通精馏相比,涉及到的相应操作参数更多一点,一般萃取溶剂都是循环使用,要确保萃取效果,要控制溶剂纯度,溶剂比,还有塔顶回流的控制与普通精馏不同,回流比不能过高,过高易导致溶剂浓度下降,影响萃取效果,一般溶剂的量远大于预分离的介质进料量,溶剂温度的控制也很重要,它对萃取效果以及全塔的热量平衡影响很大……萃取精馏塔为避免少量添加剂从塔顶随易挥发组分逸出一般在添加剂入口以上设一两块塔板予以回收,称为添加剂回收段。一般的精馏塔则没有此段。
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