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什么是热分析法

梵高1年前 (2023-12-20)阅读数 8#综合百科
文章标签温度试样

热分析(thermal

analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会(International

Confederation

for

Thermal

Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。

方法

最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法[1]

什么是热分析法

(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、

扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。

应用

热分析技术能快速准确地测定物质的晶型转变、熔融、升华、吸附、脱水、分解等变化,对无机、有机及高分子材料的物理及化学性能方面,是重要的测试手段。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。

简要叙述dta和dsc都是热分析法,两者在测量原理上适用条件以及内容等不同,具体如下。

一、相同点

dta和dsc两者都是热分析法。都是在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。

二、不同点

1、两者概念不同

DTA是差热分析法,是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。

DSC是差示扫描量热法。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数。

2、两者适用条件不同

在DTA中,用的是温差热电偶,目的是反映这种微小的温差变化,它是由两种不同的金属丝制成。通常用镍铬合金或铂铑合金的适当一段,其两端各自与等粗的两段铂丝用电弧分别焊上,即成为温差热电偶。

DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。

3、两者图像关系不同

在DTA的等速升温过程中,温度和时间是线性关系,即升温的速度变化比较稳定,便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化,即也不吸热、也不放热,在温差热电偶的两个焊接点上不产生温差,在差热记录图谱上是一条直线。

DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。

扩展资料

常用的热分析法及其优点

最常用的热分析法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。

优点:

1、 可在宽广的温度范围内对样品进行研究;

2、可使用各种温度程序(不同的升降温速率);

3、对样品的物理状态无特殊要求;

4、所需样品量很少(0.1μg- 10mg);

5、仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);

6、可与其他技术联用;

7、 可获取多种信息。

百度百科-差热分析法

百度百科-差示扫描量热法

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