浙江大学高分子科学与工程系在学有机化学时做过哪些有机实验?
是浙大的不?高分子、化工应该都修的有机实验是大化O
去选课网,查下大化O的课程介绍,下边写着要修的实验,应该差不得太多
至于实验具体内容,我是化学的,修的是基础化学实验3
所以,大化O的要求是怎样的,不很清楚,但应该会比我们化学类的低
比如,“乙酰乙酸乙酯的制备”实验:
实验步骤
1.钠的粉碎
在100ml蒸馏瓶中加入2.60g钠和12.5ml二甲苯,用电热套加热,使钠熔融,二甲苯沸腾。稍冷,剧烈振荡,即得钠沙。
(钠沙颗粒的大小直接影响反应速率)
2. 制备
在烧瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯,装上冷凝管(一端装有CaCl2干燥管),电热套加热,直至所有钠反应完全.
3.后处理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液, 直至反应液呈弱酸性.
将反应物转入分液漏斗, 加入等体积的饱和NaCl溶液, 分出乙酰乙酸乙酯, 用无水硫酸钠干燥后, 转入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗涤干燥剂)
旋转蒸发除去乙酸乙酯, 减压蒸馏.
“苯乙酮的制备”实验:
1.制备
本实验是无水操作,因此所用仪器和试剂都需充分干燥,装置中凡是和空气相通的部位应装置干燥管。按如图搭好装置后(250ml三颈瓶),迅速投入已称量好的20g无水三氯化铝,再加入30ml无水苯(反应体系变为淡**),而后自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐,控制滴加速度使反应瓶稍热为宜,大约15min滴加完毕(反应体系变为暗红色)。继续加热回流约30min直至没有HCl气体逸出。
2.后处理
后处理是本实验的主要部分。将反应物冷至室温,搅拌下,慢慢加入到置于冰水浴中的盛有50ml浓盐酸和50mg碎冰的烧杯中(反应体系变为无色浑浊)。10ml苯萃取两次,而后有机相用等体积5%NaCO3和水洗涤一次,用无水硫酸镁干燥(反应体系变为亮**)。
粗产物蒸去苯(50ml圆底烧瓶中),再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯,而后减压蒸馏得到产物。
“色素的提取和色素分离”实验:
1.称取5g的菠菜,剪碎后用甲醇搅拌均匀,研磨5min,抽滤后,弃去滤液。将液体返回研钵,先用10ml3:2石油醚-甲醇,弃去滤液,后用10ml 3:2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次,留下滤液,每次加以研磨和抽滤。转移产出液,用10ml水水洗两次,弃去水-甲醇层,余物用污水硫酸钠干燥后转移至圆底烧瓶中,旋转蒸发除去大部分石油醚,至体积为1ml左右。
2.薄层层析,取四块载玻片,经过硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠制板后,晾干后在110℃下活化1h。展开剂:(a)石油醚-丙酮=8:2(体积比)(b)石油醚-乙酸乙酯=6:4(体积比),取下层析板,点样后,小心加入展开剂的广口瓶中,底部垫以滤纸,盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时,取出层析板,在空气中晾干,用铅笔作好标记。用不同的展开剂展开。
3.柱层析,在20×10cm的层析柱中,加入15cm高的石油醚,将20g层析用中性氧化铝从漏斗中缓慢加入,小心打开柱下活塞,保持石油醚高度不变。流下的氧化铝在柱子中堆积。必须是用装在玻璃棒上的橡皮塞轻轻的在层析柱周围敲击。柱中的层析面由下端的活塞控制,不能漫溢和干涸。打开活塞,放出溶剂直至氧化铝表面剩下1-2mm高为止,加入石英砂。将菠菜浓缩液用滴管小心的加入层析柱的顶部,加完后打开活塞让液面下降到柱面以下1mm左右,关闭活塞,加数滴石油醚,打开活塞,使液面下降,反复几次。待色素全部加入柱体后,加入1.5cm高的洗脱剂-9:1石油醚-丙酮溶液。然后装上一个滴液漏斗。内装15ml洗脱剂。打开上下两个活塞,让洗脱剂逐滴放出,层析开始进行,用锥形瓶收集,待第一个有色成分即将出现时,去另一个锥形瓶收集。之后换用洗脱剂,用7:3的石油醚。
大学有机化学实验(茶中的咖啡因提取)中升华是该如何加热
这是很有名很经典的一个有机化学实验。其实是有标准答案的,应当去寻找本来的实验手册来找答案。
首先第一题:划分反应单元,肉桂酸苄酯=苯甲醇+肉桂酸,而肉桂酸=苯甲醛+乙酸酐或乙酸乙酯一类。由此导出反应路线设计:
a)苯甲醛加氢得苄醇。苯甲醛和乙酸乙酯缩合得到肉桂酸乙酯,肉桂酸乙酯在碱性条件下与苯甲醇发生酯交换反应得到目标产物。
b)同法制备苄醇。苯甲醛和醋酸酐得到肉桂酸乙酸混酐,然后水解得肉桂酸,将肉桂酸转化为酰氯再与苄醇反应。
c)我记得乙酰氯可以直接同芳香醛缩合,所以应该是过量乙酰氯+苯甲醛在痕量吡啶催化下得到肉桂酰氯,此物再和苄醇缩合。
我记得过去的实验手册上是b的路线。苯甲醛加氢的条件是镍或者铂催化。缩合得到肉桂酸混酐所使用的Perkins反应催化剂是醋酸钠/钾,似乎也可用碳酸钾。
我并不确定你们是要用哪一种路线,因此下面很难作答。另外一个,这应该是楼主的作业题,不应该自己随便甩出来,让别人作答。
至于什么装置图我就不画了,肯定要用到圆底烧瓶,冷凝管,回流管。缩合反应是要长时间回流的。
分离手段的话,最终得到的酯肯定是弱酸洗,弱碱洗,盐水洗,水洗,然后干燥蒸馏。有条件就过色谱柱。中间产物的分离看你怎么选取路线,中间产物又是什么了。
这个实验做了快一年了,印象有点模糊,我找了一下当时的课件,然后总结一下。
把索氏提取器那部得到的含咖啡因的浓缩液体倒入蒸发皿里面,用乙醇清洗烧瓶,把残液也一起倒进去。然后加入一定量的生石灰,然后点火(实际实验中,我们学校是用的电热套,调什么功率老师讲的),搅拌,蒸发到差不多干,就关火,剩下的靠余热吧,把乙醇先蒸掉。
然后剪一张滤纸,戳很多小孔,罩在蒸发皿上面,注意,戳孔时弄出来的毛刺要朝上。然后,在上面罩一只倒扣的三角漏斗,漏斗里面塞一团棉花。然后开小火,慢慢加热(这部我们也是用电热套的……估计是觉得,学生不容易掌握好那个火候吧。。。),热完后会发现,漏斗里面,会有很多很漂亮的茶色晶体,如果做得好的话,咖啡因晶体的形状会很好看的,贴在漏斗的壁上,还有纸上也会残留一些晶体,全部刮下来,实验就完成了。
鹏仔微信 15129739599 鹏仔QQ344225443 鹏仔前端 pjxi.com 共享博客 sharedbk.com
图片声明:本站部分配图来自网络。本站只作为美观性配图使用,无任何非法侵犯第三方意图,一切解释权归图片著作权方,本站不承担任何责任。如有恶意碰瓷者,必当奉陪到底严惩不贷!